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產(chǎn)學(xué)研合作推動環(huán)氧樹脂活性稀釋劑產(chǎn)業(yè)創(chuàng)新發(fā)展

環(huán)氧樹脂活性稀釋劑系列產(chǎn)品是一類多品種多用途的精細(xì)化工產(chǎn)品，廣泛應(yīng)用于國民經(jīng)濟各領(lǐng)域和國防工業(yè)。國外上世紀(jì)50至60年代已開發(fā)出環(huán)氧樹脂活性稀釋劑系列產(chǎn)品，主要有烯丙基、丁基、辛基、C12-14 烷基等單縮水甘油醚、乙二醇、丁二醇等多縮水甘油醚系列，品種數(shù)量有幾十種之多。國內(nèi)起步較晚，上世紀(jì)90年代開始重視環(huán)氧樹脂活性稀釋劑應(yīng)用研究和產(chǎn)業(yè)化開發(fā)，雖陸續(xù)有多個品種面市，但品種不全，與國外相比質(zhì)量有差距。南京林業(yè)大學(xué)朱新寶教授通過產(chǎn)學(xué)研合作，組成創(chuàng)新團隊，瞄準(zhǔn)市場需求，立足自主創(chuàng)新，歷時十余年，取得了國內(nèi)首創(chuàng)、產(chǎn)品性能達(dá)到國際先進水平的新成果，并取代了進口并實現(xiàn)批量出口，創(chuàng)造了顯著的環(huán)境效益、經(jīng)濟效益和社會效益。
一個優(yōu)秀的團隊必然擁有一位優(yōu)秀的領(lǐng)軍人物，團隊帶頭人、博士生導(dǎo)師朱新寶教授長期從事化學(xué)(化工)專業(yè)的教學(xué)和科研工作，重點進行環(huán)氧化合物的精細(xì)衍生產(chǎn)品開發(fā)研究，分別對二元醇單醚及其酯系列、二元醇雙醚高級溶劑系列、封端聚醚系列、環(huán)氧樹脂活性稀釋劑系列高級溶劑與活性單體的清潔生產(chǎn)工藝技術(shù)進行了深入的研究。合作組建了多個產(chǎn)學(xué)研基地，分別建立了江蘇省醇醚工程技術(shù)研究中心、安徽省環(huán)氧樹脂及助劑工程技術(shù)研究中心;完成了20多個新產(chǎn)品和新技術(shù)的成果轉(zhuǎn)化，實現(xiàn)產(chǎn)值約50億元，利稅超10億元;發(fā)表了50多篇科技論文，主編教材1部;申報了41項中國發(fā)明專利(20項已獲授權(quán));完成了18項省級科技成果鑒定，獲中國石油化工協(xié)會科技進步二等獎3項、三等獎1項，梁希林業(yè)科學(xué)技術(shù)獎三等獎1項，江蘇省科技進步二等獎1項，安徽省科技進步二等獎3項、三等獎1項，黃山市科技合作獎1項。
朱新寶教授十分重視科技成果轉(zhuǎn)化，在學(xué)校、學(xué)院大力支持下，發(fā)揮科研優(yōu)勢，與企業(yè)建立緊密的產(chǎn)學(xué)研合作關(guān)系，推進科技成果轉(zhuǎn)化。他以研發(fā)成果“環(huán)氧樹脂活性稀釋劑生產(chǎn)工藝”與安徽新遠(yuǎn)科技有限公司進行產(chǎn)學(xué)研合作，將大專院�？蒲袃�(yōu)勢與企業(yè)設(shè)施設(shè)備、工程技術(shù)及資金優(yōu)勢充分結(jié)合，通過共同努力，凝心聚力持續(xù)創(chuàng)新，在不斷取得顯著成果的同時，安徽新遠(yuǎn)科技有限公司也從一家小微企業(yè)發(fā)展成為國內(nèi)最大的環(huán)氧樹脂活性稀釋劑生產(chǎn)企業(yè)，并先后被認(rèn)定為高新技術(shù)企業(yè)和國家火炬計劃高新技術(shù)企業(yè)。
環(huán)氧樹脂活性稀釋劑是含有環(huán)氧基團的低分子環(huán)氧化合物，具有粘度低柔性好等特點，它們可以參加環(huán)氧樹脂的固化反應(yīng)，成為環(huán)氧樹脂固化物交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的一部分，能促進環(huán)氧樹脂的流動性，降低固化物的收縮，提高固化物的韌性，主要用作環(huán)氧樹脂灌封料、澆鑄料、浸漬料、膠粘劑和涂料降粘等，應(yīng)用領(lǐng)域廣泛，是重要的精細(xì)化工產(chǎn)品。但是傳統(tǒng)工藝生產(chǎn)該類產(chǎn)品污染較重。朱教授領(lǐng)銜的技術(shù)開發(fā)團隊，遵照循環(huán)經(jīng)濟理念，以綠色制造為發(fā)展目標(biāo)，開發(fā)出二步合成法清潔生產(chǎn)工藝，實現(xiàn)了環(huán)氧樹脂活性稀釋劑生產(chǎn)工藝的重大技術(shù)創(chuàng)新。他們采用特殊工藝，產(chǎn)品生產(chǎn)過程清潔，做到了基本無污染物排放，對保護環(huán)境和生態(tài)產(chǎn)生了十分有益的影響，順應(yīng)當(dāng)今社會對環(huán)保的要求，符合國家產(chǎn)業(yè)政策導(dǎo)向。先進技術(shù)工藝的應(yīng)用和新產(chǎn)品的不斷開發(fā)，不僅改變了國內(nèi)環(huán)氧樹脂活性稀釋劑品種單一、產(chǎn)品檔次及技術(shù)水平低、高端產(chǎn)品需從國外進口的現(xiàn)狀，而且填補了我國在環(huán)保型高端環(huán)氧樹脂活性稀釋劑產(chǎn)品產(chǎn)業(yè)化上的空白。
其中環(huán)氧樹脂活性稀釋劑重要品種之一C12-14 烷基縮水甘油醚就是朱新寶教授團隊與安徽新遠(yuǎn)科技有限公司產(chǎn)學(xué)研合作的重要成果。C12-14 烷基縮水甘油醚沸點高、刺激性低、毒性小，含有活潑的環(huán)氧基可參與固化反應(yīng)，有效地改善了操作與制品性能，除起到稀釋作用外還可使固化產(chǎn)物柔韌性增加，是傳統(tǒng)的丁基縮水甘油醚理想的替代品。國外生產(chǎn) C12-14 烷基縮水甘油醚采用的工藝是 C12-14 醇與環(huán)氧氯丙烷在均相液體路易斯酸性催化劑作用下進行開環(huán)反應(yīng)，生成 C12-14 烷基氯醇醚中間體;氯醇醚中間體與低濃度液堿進行閉環(huán)反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物分出飽和鹽水，精制得 C12-14 烷基縮水甘油醚。該項工藝開環(huán)反應(yīng)使用均相路易斯酸催化劑存在較多缺點，如：加料時接觸空氣“冒煙”，對操作人員危害大;遇水敏感、失活，對原料含水量要求高;對生產(chǎn)設(shè)備腐蝕嚴(yán)重等等。同時，閉環(huán)反應(yīng)生成飽和鹽水，分離反應(yīng)產(chǎn)物后，用水稀釋再進行生化處理，排放雖能達(dá)標(biāo)，但該飽和鹽水 COD 在30000mg/L 左右，生化處理負(fù)荷大，稀釋水用量多，不利于節(jié)能減排。
針對 C12-14 烷基縮水甘油醚生產(chǎn)工藝中存在的環(huán)境污染等缺點，“C12-14 烷基縮水甘油醚清潔生產(chǎn)工藝關(guān)鍵技術(shù)及產(chǎn)業(yè)化”項目團隊以天然的 C12-14 脂肪醇為起始原料，開發(fā)了具有自主知識產(chǎn)權(quán)的 C12-14 烷基縮水甘油醚二步法綠色生產(chǎn)工藝技術(shù)，并實現(xiàn)了技術(shù)成果產(chǎn)業(yè)化。
“C12-14 烷基縮水甘油醚清潔生產(chǎn)工藝關(guān)鍵技術(shù)及產(chǎn)業(yè)化”項目由南京林業(yè)大學(xué)與安徽新遠(yuǎn)科技有限公司承擔(dān)完成，主要完成人有朱新寶、程振朔、朱凱、王芳、周孜、楊云、李大錢，其中教授2人、副教授1人、博士2人、工程師2人。
一、產(chǎn)品開發(fā)的總體思路
以天然的 C12-14 脂肪醇為原料，進行 C12-14 烷基縮水甘油醚綠色生產(chǎn)工藝技術(shù)開發(fā)。首先采用二步法工藝進行 C12-14 烷基縮水甘油醚生產(chǎn)工藝技術(shù)研究，開發(fā)新型開環(huán)反應(yīng)高活性、選擇性好的固體路易斯酸催化劑，C12-14 醇與環(huán)氧氯丙烷進行開環(huán)催化反應(yīng)，提高 C12-14 烷基氯醇醚中間體選擇性;再與 40% 以上高濃度氫氧化鈉在相轉(zhuǎn)移催化劑作用下進行閉環(huán)反應(yīng)，制得 C12-14 烷基縮水甘油醚粗品，通過水洗、減壓蒸餾低沸物等精制處理，制得 C12-14 烷基縮水甘油醚產(chǎn)品。固體鹽通過飽和鹽水多次萃取、洗滌，可精制為工業(yè)用鹽;飽和鹽水采用熱泵蒸發(fā)技術(shù)回收鹽，從而實現(xiàn) C12-14 烷基縮水甘油醚綠色生產(chǎn)。
二、形成的主要創(chuàng)新點
1.開發(fā)了環(huán)氧氯丙烷開環(huán)反應(yīng)選擇性高的新型固體路易斯酸催化劑。新型固體路易斯酸催化劑選擇性好，加料方便，克服了常用的液態(tài)路易斯酸催化劑的毒性、對原料中水敏感失活、腐蝕性等問題。
2.將閉環(huán)反應(yīng)與低成本副產(chǎn)鹽回收工藝有機結(jié)合，開發(fā)了高濃度堿閉環(huán)反應(yīng)、固體鹽精制回收關(guān)鍵工藝設(shè)備。篩選出低毒季銨鹽相轉(zhuǎn)移催化劑，反應(yīng)活性高;采用 40% 以上的 NaOH 進行閉環(huán)，副產(chǎn)固體 NaCl 多，飽和鹽水少;設(shè)計了閉環(huán)反應(yīng)釜的高固鹽含量攪拌器，有利于閉環(huán)反應(yīng)順利進行;設(shè)計了反應(yīng)產(chǎn)物與固體鹽的飽和鹽水萃取分離系統(tǒng)，在閉環(huán)反應(yīng)釜中方便地分離出反應(yīng)產(chǎn)物;設(shè)計了固體鹽及鹽水送鹽精制回收系統(tǒng)，可低成本回收工業(yè)級 NaCl。
3.開發(fā)了飽和鹽水熱泵蒸發(fā)及有機物回收利用技術(shù)。該飽和鹽水有機物含量約為 3%，在熱泵蒸發(fā)濃縮過程中不斷積累，定期排放，排出的濃縮液含有機物 30%，水 50% 左右，其它為鹽。該有機物富含羥基(570mgKOH/g)，采用一步法工藝，與環(huán)氧氯丙烷、氫氧化鈉進行反應(yīng)，精制處理制得環(huán)氧化合物，可用作防腐涂料。
4.開發(fā)了較高含鹽廢水生化處理系統(tǒng)。生產(chǎn)工藝中含鹽污水的鹽含量為 5000 ～ 6000mg/L，項目組開發(fā)了具有自主知識產(chǎn)權(quán)的耐鹽菌種以及耐鹽菌種培養(yǎng)和加料系統(tǒng)，在送循環(huán)經(jīng)濟園污水處理系統(tǒng)前，通過厭氧、好氧等生化處理，使廢水 COD 小于 150 mg/L。
三、應(yīng)用推廣及效益情況
在創(chuàng)新小試研究工藝基礎(chǔ)上，項目組以 600t/a縮水甘油醚中試生產(chǎn)裝置為擴試研究平臺，進行清潔生產(chǎn)工藝技術(shù)擴試研究，建立了 3000t/a C12-14烷基縮水甘油醚生產(chǎn)線。同時不斷進行產(chǎn)業(yè)化清潔生產(chǎn)關(guān)鍵技術(shù)再創(chuàng)新，其間生產(chǎn)過程穩(wěn)定，產(chǎn)品質(zhì)量高，至 2016 年底實現(xiàn)銷售收入8.72億元，利稅1.28億元。C12-14 烷基縮水甘油醚產(chǎn)品可替代進口，緩解了我國對高端活性稀釋劑類產(chǎn)品的迫切需求，帶動和促進了涂料、電子化學(xué)品和膠粘劑等領(lǐng)域的產(chǎn)品向高檔化、環(huán)保型的高層次技術(shù)方向發(fā)展，產(chǎn)品批量出口至東南亞、西歐和美國，得到了國外客戶的好評。
此項目是根據(jù)國家政策導(dǎo)向，瞄準(zhǔn)市場需求，通過產(chǎn)學(xué)研合作，自主創(chuàng)新取得的成果。該清潔生產(chǎn)技術(shù)為國內(nèi)首創(chuàng)，產(chǎn)品性能達(dá)到國際先進水平，取代了進口并實現(xiàn)出口。通過使用高濃度氫氧化鈉原料副產(chǎn)固體萃取鹽精制處理、熱泵技術(shù)蒸發(fā)飽和鹽水回收副產(chǎn)鹽，以較低成本消除了副產(chǎn)鹽對環(huán)境的影響，實現(xiàn)了清潔化生產(chǎn)，具有顯著的環(huán)境效益、經(jīng)濟效益和社會效益。
朱新寶教授代表南京林業(yè)大學(xué)與多家企業(yè)進行了緊密的產(chǎn)學(xué)研合作，不斷實現(xiàn)科技成果轉(zhuǎn)化，推動產(chǎn)業(yè)創(chuàng)新，對我國環(huán)氧樹脂活性稀釋劑產(chǎn)業(yè)的快速具有深遠(yuǎn)意義。

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